樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。樣品前處理方法對樣品的分析起著至關(guān)重要的作用，某種程度上來說，前處理決定了分析測試的結(jié)果，本文為大家呈現(xiàn)了一種常見的樣品前處理方法-固相萃取柱固相萃取，它的一些原理與操作。

pH值對固相萃取柱的影響

pH值可以改變目標(biāo)物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對于強(qiáng)陽/陰離子交換柱來講，因為吸附劑本身是*離子化的狀態(tài)，目標(biāo)物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標(biāo)物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如對于弱堿性化合物來講，其pH值必須小于其pKa值兩個單位才可以保證目標(biāo)物*離子化，而對于弱酸性化合物，其pH值必須大于其pKa值兩個單位才能保證其*離子化。對于弱陰/陽離子交換柱來講，必須要保證吸附劑*離子化才保證目標(biāo)物的*吸附，而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其*離子化。

固相萃取柱使用特點：

1、樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。

2、要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

3、過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。

4、對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對小柱進(jìn)行活化。